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什么样品都能进行检测?NO!送样也是有要求的

浏览:369 发表时间:2020-01-14 10:13:13

对于做有机合成或者医药中间体合成的小伙伴,样品送检可是有讲究,要上机检测的样品可不是什么样子的都行,每一种分析仪器对样品都是有要求的,为了小伙伴能够快速、高效地进行样品检测,小编整理了29种常见仪器送样要求给大家分享。

1、核磁共振波谱仪

送样要求:

(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。

(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如,检测温度、谱宽等)请于说明。

2、红外光谱仪(FTIR)

送样要求:

(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;

(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;

(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;

(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;

(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

3、有机质谱仪

送样要求:

适合分析相对分子质量为50~2000 μ的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。

4、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。

进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。

详细说明应用范围:

适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析,可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。

送样要求:

一、溶液:

1、 有机溶剂体系

样品中水分含量低于1‰,如有需要加入无水硫酸钠除去水分;样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物,基本不含沸点高于280℃的难挥发组分(如聚合物和大分子);样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。

2、水溶液体系

如样品中水含量超过5%,则需要用到前处理附件,包括顶空进样(HS)和固相微萃取(SPME)。适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范围是挥发性半挥发性有机物。

二、固体:

1、 有机小分子

若分析固体样品中的易挥发组分,可直接送样;若分析固体样品中的有机组分,则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来,如果体系较复杂,还需进一步净化,***为提高检测灵敏度,一般需要浓缩。

2、高分子聚合物

进行该类样品分析,需要用到裂解附件。裂解温度是200-750度。若分析高分子样品中的易挥发组分,则裂解温度一般设定在200-300度,不破坏高分子主体结构。若需要分析高分子主要的链段结构,裂解温度一般是500-700度,具体温度可自行根据TG曲线确定。

说明:

GC-MS的前处理一般都需参照相关文献,如不清楚可电话咨询。定量的标准品由客户提供,本实验室只提供常规有机溶剂。本仪器无法进行气体样品的检测

检测项目:

(1)化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测

(2)利用顶空(HS)和固相微萃取(SPME)检测各种基质中的挥发半挥发成分

(3)聚合物结构分析与裂解机理研究

(4)烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质

(5)植物、中草药中精油成分的分析。

(6)溶剂残留测定

(7)纯度检验

(8)聚合物单体残留

(9)农药残留检测

5、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)

送样要求:

(1) 易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。

(2) 为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。

(3) 请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。

(4) 液相色谱-质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如,乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。

6、飞行时间质谱仪

送样要求:

(1) 试样的种类、组分及样品量

本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物。

如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。

(2) 样品的溶解性

被测样品必须能够溶于适当的溶剂、***是未溶解的固体或纯液体;若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3) 纯度

为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。

如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

7、紫外-可见吸收光谱仪

送样要求:

(1) 样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;

(2) 固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL;

8、气相色谱仪

送样要求:

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。

9、液相色谱仪

送样要求:

样品要干燥,***能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。

10、元素分析仪(EA)

(1)有机样品元素组成与结构分析;

(2)有机物与部分无机物中,碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。

送样要求:

(1)该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质,易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测;

(2)  只能测固体样品和液体样品;

(3) 含量低于0.1%不可测;

(4) 客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试,元素含量大于1%的,需提供20mg以上样品;含量小于1%的样品需要50mg以上样品;

(5)样品尽量不含F、B、P元素,如含有需特别注明;

(6)分析精度:C、H、N、O≤0.3%;S≤0.5%。  

注意点:

(1) 填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;

(2) 样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯,如,样品不纯(含:吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;

(3) 样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。

11、离子色谱仪

送样要求:

送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。

12、等离子体原子发射光谱仪

送样要求:

(1) 对送检样品(检测条件)的要求:

① 请告知样品来源、种类、属性(如,矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。

尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中***(估计)含量是多少?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟( F-)与否,因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!

② 固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1mol,样品量:5-50mL。

如,含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费!

③ 样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。

(2) 由于条件限制,本室无法分析下列元素和某些物质:

① 样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si );

② 陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者;

③ 有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中;

A.易挥发损失者;

B.无法灰化或无法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸(HF) 溶样时的Si;特种固熔体、高聚物等。)

13、原子荧光光谱仪

送样要求:

(1) 样品分析一般要求

原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。

(2) 固体样品

① 无机固体样品,样品经简单溶解后保持适当酸度:

检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5%,v/v);

检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);

检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%,v/v);

由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

② 有机或生物固体样品

样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。

(3) 样品中待测元素限量要求

由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。

(4) 样品份量

每检测1个元素,要求固体样品量不少于2 g ,液体样品量不少于20 mL ,水样不少于100 mL 。

(5) 其它

送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息。

14、差示扫描量热仪(DSC)

固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。

样品量:单次检测无机或有机材料不少于20mg ,药物不少于5mg。送样时请注明检测条件(包括:检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。

15、热重分析仪(TG)

样品量:不少于30mg。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2或Ar ),升温速率,气体流量(如有特殊要求)。

16、X-射线衍射仪

常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。

送样要求:

(1)送样者在测试X射线衍射之前,请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线

衍射的基本原理。为什么要用X射线衍射仪以及测试项目(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等); 

(2)送样前,请用简单易记的英文字母(如:A,B,C…)和数字(如:1,2,3…)对样品进行编号等.

(3)粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;

(4)片状样品:需有一个大于55mm(***为1515mm)平整的测试面;

(5)块状样品:需有一个大于55mm(***为1515mm)平整的测试面,如不平整,可用砂纸轻轻磨平,无厚度要求;

(6)纤维样品:

a、取向度测试:样品须疏理整齐,最少需长约30mm,直径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝);

b、常规测试、结晶度、晶粒尺寸:样品须充分剪碎,呈细粉末状,需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积);

(7)液体样品不能测试;

17、场发射扫描电子显微镜(FESEM)

送样要求:

(1)样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。

(2)样品尽量小,***尺寸:高15mm,直径30mm。

(3)多孔或易潮解样品,需提前真空干燥处理。

(4)粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。超声分散,滴在铝箔上,干燥后送样。

(5)需观察样品断面时,断面自己制备。

(6)只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。

18、小角X射线散射(SAXS)

送样要求:

(1)粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;

(2)片状样品:样品表面平整,可折叠制样,***厚度为1mm;

(3)液体样品:浓度极低的稀溶液,大约需要50μL,1*20 mm2;

(4)纤维样品:一束梳理整齐的纤维,长度5 cm, 纤维束直径2mm;

不符合以上送样要求,不能保证数据的准确性。

数据处理:

请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。

19、动态激光光散射仪(DLLS)

测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径分布.

送样要求:

(1)请提前领取光散射专用瓶,并妥善保管。

(2)样品浓度约为万分之三(重量百分比)左右,根据实际情况再另行调整。

(3)样品量大于10mL。

(4)被测颗粒形状应尽可能接近球形,且尽可能是单分散样品(即样品中的颗粒尺寸单一)。

(5)所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。

(6)测试时请准时按预约时间来。

20、凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS)

送样要求:

(1)配样溶剂请用色谱级四氢呋喃,溶液量25ml左右。

(2)配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂,过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样,并密封好。

(3)请事先提供样品的大约分子量、极性,以便告知配制样品合适的浓度。

(4)配样时请用万分之一天平配,记下准确的浓度。

(5)瓶子上请标明样品编号(勿用1、2……)和准确浓度。

21、紫外可见光谱仪(UV)

该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件,可进行常规液体,薄膜、固体粉末的定性测试和液体(乳液)相变温度测试。

送样要求:

(1)液体样品需澄清、透明,不然会影响测试结果。送样时请制备参比溶液(空白溶液)

(2)液体样品需要适合的浓度。浓度过低则得到的信号值过低,测试误差加大。浓度过高时,信号值过大,超出检测阈值,无法准确测量。固体粉末样品也是如此。

(3)送样请注明样品保存条件(干燥、冷冻、冷藏、避光或其他)

(4)贵重样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说明,必要时注明保存条件。

(5)特殊要求请在样品登记上注明,否则按正常测试处理。

测试项目:

本仪器常规检测的波长范围为190-3300nm(积分球附件为190-2600nm),扫描模式分为:吸光度(A)、透过率(T%)和反射率(R%,适用于积分球)

(1)常规定性定量分析

适用于液体、薄膜等,需要确定波长检测范围和扫描模式;

(2)积分球附件测试

 适用于粉末等不透明固体的定性分析,需要确定波长检测范围和扫描模式;

(3)变温附件测试

适用于乳液等液体,需要确定检测波长(定波长)、升温速率、变温的范围和扫描模式

22、高分辨透射电镜(TEM)

(1)对各种材料内部微结构进行观察;

(2)粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察;

(3)选区电子衍射和晶体结构分析;

(4)金属、陶瓷、半导体等显微结构分析;

(5)配合EDS 能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析。

送样要求:

(1)透射电镜不能做磁性样品;

(2)对于粉末样品,要求样品均匀分散在乙醇溶剂并超声分散均匀;样品大小为200nm 以下;

(3)对于块体样品,要求样品大小为直径3mm 的圆,厚度为200nm 以下;

(4)高分辨送样要求厚度在10nm 以下。

23、稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)

送样要求:

(1)液体样品: 样品量约 3-4ml, 样品要有一定透明度。

(2)固体样品: 片状样品直径8-15mm或长宽在此范围

(3)粉末样品要充满3*3*10mm的样品池

(4)纤维参照粉末或片状样品

技术指标:

(1)稳态激发光波长范围:200~1700nm;

(2)稳态发射光波长范围:185~1700nm;

(3)荧光寿命测量范围:90ps~50ms;

(4)磷光寿命测量范围:500ns~1s;

主要用途:

(1)荧光物质的化学结构分析;

(2)有荧光特性成分的定量分析;

(3)测试荧光量子产率;

(4)荧光寿命和磷光寿命测定;

(5) 时间分辨荧光光谱测定;

(6)荧光偏振性质测定。

24、原子力显微镜(AFM)

固体材料表面微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征

送样要求:

(1)样品大小***1×1cm,厚度最厚0.5cm;

(2)样品上下表面整洁,没有油渍灰尘等污染物;

(3)仪器***扫描范围10×10×2.5μm;

(4)若是纳米颗粒样品,先用分散剂超声分散后,滴在云母、硅片等平整的基底上,干燥后测试;

(5)若是静电纺丝样品,要求样品紧实致密。若不能制备为紧实致密的静电纺丝样品,要求样品制备在铝箔的光滑表面,且为单层丝;

(6)若样品表面有无机盐,先用水等清除盐分后来测试,因为盐分结晶影响形貌的扫描;

(7)若是要测试薄膜厚度,先把薄膜和基底作出一个边界清除的台阶。

25、扫描电子显微镜(SEM)

固体样品的微观形貌、结构,样品的微区成分分析,广泛应用于材料、生物、化学、环境等领域。

(1)粉末、微粒样品形态的测定;

(2)金属、陶瓷、细胞、聚合物和复合材料等材料的显微形貌分析;

(3)多孔材料、纤维、聚合物和复合材料等界面特性的研究;

(4)固体样品表面微区成分的定性和半定量分析(点分布、线分布和面分布)。

送样要求:

(1)样品中不得含有铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)。样品不得具有磁性,并且不易被磁化。

(2)样品中不得含有水分。多孔类或易潮解的样品,请提前真空干燥处理

(3)标明样品的主要成分(特别是易降解、不耐高温、稳定性差的样品)

(4)微区成分分析的样品,标明要求测试的主要元素

(5)样品高度小于50mm,直径小于50mm。

26、溶液/熔体***旋转流变仪(ARES)

按照要求填写样品信息,有腐蚀性样品要特别说明,根据情况选用可抛弃型夹具;

送样要求:

(1)溶液送样要求均匀,脱泡,测试时一般采用50mm直径的平行平板,间距1m左右,对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护;

(2)熔体样品一般要求制成 25mm直径,2mm左右厚度的圆片,橡胶样品可以制成8mm直径,1~2mm厚度的圆片,吸水样品在制样前和测试前需要真空干燥,测试 时可增加氮气保护;

(3)热空气炉加热温度范围:室温~300℃,水浴控温温度范围为0~75℃;

(4)无特别要求,通常每个测试要更换一个次样品。

27、六硼化镧透射电子显微镜(JSM2100)

送样要求:

(1)送检样品应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料,有可能造成镜筒污染,不接样。具有磁性、放射性、毒性、挥发性等对仪器有潜在危害的物质不接样。 

(2)透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约两周左右)。

(3)送样登记时应注明样品大致形态、尺寸、观测内容(包括是否要做晶格衍射);本台电镜不包含能谱附件。对于粉末和液体样品,要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥(为避免粉末脱落,粒径需小于1um,请先在显微镜下观察确认;大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察)。对于块体样品,要求样品大小为直径3mm的圆,厚度为200nm以下;高分辨送样要求厚度在10nm 以下。对于静电纺丝样品,建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。

(4)对于结构本身含水分或高沸点溶剂的样品制备(如脂质体、胶囊、部分静电纺丝样品),要求用户自己对样品进行彻底干燥。对于溶液中的各类有机/无机杂化体系或表面修饰体系,要求尽可能除尽有机杂质,以获得高衬度照片并避免对电镜造成过多危害。

28、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)

(1)水质样品如饮用水、地表水、矿泉水、工业废水等的微量元素分析;环境样品如固体废物、土壤、粉煤灰、大气颗粒物等的重金属元素分析;

(2)合成材料、化工产品等的微量元素分析;

(3)织物、玩具、纤维等样品的重金属及其它微量元素分析。

送样要求:

客户需提供足量、完整、均匀的样品供测试,元素含量在mg/kg级的,需提供1g以上样品;含量在x%级的样品需要30mg以上样品。金属样品需提供粉末或碎屑状样品,便于取样。

29、激光显微拉曼光谱仪(RAMAN)

(1)物质化学结构分析(无损定性分析)

(2)材料聚集态结构、晶型变化及其缺陷分析

(3)表面成分分布以及深度成分分布分析

(4)高分子结构变化、相容性、应力松弛及其相互作用研究

送样要求:

(1)片状样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品可直接测定,注意固体块状样品高度应<1>1μm。

(2)粉末样品装在玻璃瓶或塑料管中,请勿放在样品袋中,以避免静电影响取样。

(3)溶液样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶需装满并封口,瓶壁厚度应<200μm,毛细管应封闭。

(4)气体样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度应<200μm,毛细管应封闭。可适当提高气压以增强拉曼信号强度。


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