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智能一体化蒸馏仪做水质挥发酚的步骤和试剂配制方法

浏览:23 发表时间:2020-02-10 14:18:30

一、智能一体化蒸馏仪做水质挥发酚的步骤


1 、水样预蒸馏:取水样 250ml 置于蒸馏瓶中,加 4 滴甲基橙指示剂 ( 为调色用 ) ,再加入 3ml 硫酸铜溶液,用磷酸溶液调节 PH 值为 4( 溶液呈橙红色 ) ,***加入 25ml 蒸馏水,然后连接冷凝器加热蒸馏 ( 无须外接冷凝器,设备自带密闭式冷凝水循环回流,节能降耗 ) ,用 250ml 容量瓶做接收,接收到 250ml 标线为止 ( 该装置可自动侦测终点,无须人工值守 ) 。
2 、将馏出液移到梨形分液漏斗中,加入 2ml 铵 - 氯化铵缓冲液,再加入 1.5ml4- 氨基安替比林溶液,***加 1.5ml 铁氰化钾溶液 ( 注:若颜色较深,则需稀释,稀释倍数可依据颜色深浅而定。 ) 充分混匀后,准确加入 10ml 三氯甲烷,盖上盖塞,用力摇 120 下 (10 ; 10 ; 30 ; 35 ; 35) ,不断放气,静置分层。用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁,将管内壁塞入一小撮脱脂棉,***用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液,用分光光度计于 460nm 波长处进行比色,用三氯甲烷做参比,测量其吸光度。同时做空白试验。
3 、计算:  Y=(0.0185X+0.0372)/250 ×稀释倍数式中: Y= 水样吸光度-空白吸光度


二、智能一体化蒸馏仪试剂配制


1 、 0.1% 甲基橙指示剂:称取 0.1g 甲基橙稀释至 100ml 蒸馏水中,完全溶解后过滤。

2 、 10% 硫酸铜溶液:称取 100g 硫酸铜溶于水中,稀释至 1000ml, 混匀。
3 、 8% 磷酸溶液:量取 100ml85% 磷酸用水稀释至 1000ml ,混匀。
4 、 2%4- 氨基安替比林溶液:称取 2g4- 氨基安替比林溶于 100ml 水中,混匀。
5 、 8% 铁氰化钾溶液:称取 8g 铁氰化钾溶于 100ml 水中,混匀。
6 、 20% 铵 - 氯化铵缓冲液:称取 20g 氯化铵,溶于 100ml 氨水中,混匀。

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