准备 ( 参考图 1 ,图 2) :
1. 保持使用红外压片机的房间湿度较低;
2. 将压片机配件 ③、⑤表面的油脂用四氯化碳或苯清除(否则得到的样品片有黄色。), 放入干燥器备用 ;
3. 用 玛瑙研钵一次研磨大量 KBr 晶体并过筛,放入烘箱中 120 ~150 ℃干燥 3 小时,放入干燥器以备后用;
4. 为避免手汗对压片的影响,准备一双白手套,研磨和压片过程中戴手套;
压片操作:
1. 取 400 毫克备用 KBr 粉末于玛瑙研钵中,加入 0.5%~1% 样品,在红外灯下研细混匀,放入烘箱 中 120~150 ℃干燥 1 小时;
注意:干燥温度依样品性质而定;
2. 使用丙酮(或乙醇、石油醚等溶剂)棉清洗③;
3. 配件 ③光面向上插入①的圆形凹槽,③光面高出①的圆形凹槽约 2 毫米,将⑤套在③高出凹槽的部分;
注意:①、③、⑤大小配合,没有间隙,稍有倾斜则装不进去,若装配不顺利拿出再装,不要硬挤,正常装配时,①、③、⑤之间可以自如旋转;
4. 取样品和 KBr 混合粉末约 200 毫克,放到 ③和⑤形成的凹槽中,用抹刀铺平;
5. 将另一③光面向下插入⑤的圆孔中,旋转③使粉末均匀平铺(否则所得压片有白斑);
注意: 正常装配时,③、⑤之间可以自如旋转;
6. 将 ⑥ 准确放在 ①上,旋转⑥以确认安装正确;
7. 将弹簧⑧放在⑥上,④插入⑥中,装配好的压片模具移至压片机下;
8. 与真空泵相连,压片前抽真空 5 分钟;(真空泵为选配件)
9. 压片机阀门拧至 lock, 加压至 80KN ,停留 5 ~10 分钟,停留时间越长压片越透明,但超过 10 分钟则没有明显变化;
10. 压片机阀门拧至 open ,压片模具移下压片机,拆下 ④、⑥、⑧;
11. 将连接在一起的 ③、⑤从①上取下,放在⑩上;
12. 安装 ⑥(同步骤 6 ), 插入⑥中,置于压片机下,(无须抽真空), 压片机阀门拧至 lock , 加压至 的上檐与⑥接近;
13. 压片机阀门拧至 open ,拆下 和⑥,得到样品的 KBr 片;
14. 用丙酮棉清洗所有与 KBr 接触过的配件,特别是③和⑤,以免生锈,放入干燥器备用。