1、将冷凝管和蒸馏瓶清洗干净。

2、按图示将蒸馏仪连接好，水槽加足去离子水。

3、用量筒准确量取200ml待测水样移入洁净的蒸馏瓶中（若氰化物浓度高，可适当少取水样，加水稀释至200ml），加数粒玻璃珠。

4、向接收瓶（100ml比色管）中加入10ml 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。当样品中亚硫酸钠和碳酸钠时，可用2%氢氧化钠溶液作为吸收液。

5、将接收瓶放入凹槽，用夹子固定，调整红外探头的位置在100ml刻度线下2cm左右，馏出液导管下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全。

6、将10ml 10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。再迅速加入10ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使PH<2，立即盖好瓶塞。

7、开启主机电源，打开循环水开关，使循环水充满冷凝管路。

8、按下启动键，按下六个加热控制按键，检查六个加热控制键是否都处于工作状态，若有不正常的，调整接收瓶与红外探头的位置，使其保持正常加热状态。

9、调整电压调节旋钮，使馏出液以2ml/min~4ml/min速度进行加热蒸馏。

10、当到达蒸馏终点，仪器自动停止加热后，取下接收瓶，使馏出液导管保持液面以上，用少量蒸馏水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，定容至标线，摇匀待测。

11、待全部蒸馏完毕，关闭循环水，关闭总开关。

12、待冷却后，取下蒸馏瓶，清洗干净，倒扣在蒸馏瓶架上。