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二氧化硅测定方法之二

作者:中世沃克(天津)科技发展股份有限公司 浏览: 发表时间:2022-06-27 15:08:51

二氧化硅的测定方法有多种,下面小编逐一将不同方法作简单介绍一下。


一、挥散法 

如果样品中二氧化硅的含量超过 98%,使用氢氟酸挥发重量差法(即挥发分散法)测定SiO2含量。 具体测量步骤如下:

  用少量水润湿铂坩埚中的烧失量样品,加入 4 至 5 滴硫酸和 5 至 7 mL氢氟酸,在电炉上低温加热,蒸发至近干,捞出放凉,加2-3滴硫酸,3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,再升温至三氧化硫白烟完全逸出。

  将铂坩埚置于高温炉中,950℃烧30分钟,取出放入干燥器中冷却。室温,称重。 重复燃烧直至恒重。

  SiO2=×100

  G1——测量烧失量时试样和坩埚燃烧后的重量,

  G2——残渣和坩埚的重量,

  G——试样的重量,

  如果样品中 SiO2 的含量低于 98%,上述方法对 SiO2 的测量会产生较大的误差。

  此时应采用重量法或氟硅酸钾容量法测定。


二、重量法 

酸溶性样品可用酸直接分解。 对于酸不能分解的样品,常使用Na2CO3作为助熔剂,用铂坩埚在高温炉中熔化或烧结,然后酸化成溶液,然后在电炉上使用蒸发器

将锅蒸发至干,然后加入酸煮沸,并将其置于温度在 60°C 至 70°C 范围内的水浴上。加入动物胶使硅酸凝固,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀。 存在

瓷坩埚在电炉上灰化,***在高温炉中950℃烧成恒重。 冷却,称重,然后得到到 SiO2 的含量。

重量法的准确性很高。 但对于一些特殊样品,如萤石 CaF2,由于氟会以 SiF4 的形式挥发样品中的 Si,这是重量法无法测量的。 还有重晶石和锆含量较高的样品和钛含量较高的样品在重量法条件下形成硅酸。

形成其他沉淀,这些沉淀混合在硅酸沉淀中。 因此,这些特殊样品无法通过重量法测定。 这在这种情况下,SiO2的含量可以用氟硅酸钾容量法测定。


三、 容量法 

对酸可溶的样品,直接用硝酸分解,酸不能分解的样品,在镍坩埚中使用KOH。熔体在坩埚中熔化,然后用硝酸分解熔体。 加酸后生成游离硅酸,过量的氟离子和在钾离子存在下,硅酸与氟离子反应生成氟硅酸离子,氟硅酸离子又与钾离子反应生成氟硅酸钾沉淀,沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,

二氧化硅含量由消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算。 由于该方法的测量条件数值越高,影响因素越多。 因此,这种方法与操作者对操作的熟练程度有很大关系,但只要精通这种方法,测试结果准确且耗时少。


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