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压片模具的使用技巧

作者:中世沃克(天津)科技发展股份有限公司 浏览: 发表时间:2022-08-11 13:54:25

  压片模具使用技巧如下:

   01、实验室温度应在15-30℃之间,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备稳压器和接地线。 因为必须严格控制房间内的相对湿度,红外实验室的面积不宜过大,必要的设备可以放置,但房间内必须有除湿装置。

   02、为防止仪器的使用寿命受潮影响,红外实验室应经常保持干燥。 即使不使用仪器,也应每周至少开启两次,每次半天,同时开启除湿机进行除湿。 尤其是雨季,除湿机可以天天开。

   03.如果使用单光型傅里叶变换红外分光光度计(目前应用较多),实验室CO2含量不宜过高,所以实验室人数尽量少, 无关人员不得进入。 注意适当通风。

   04. 红外光谱常用的样品制备方法是(KBr)片剂法。 因此,为减少对测量的影响,所用的KBr应为光学试剂级,或至少为分析纯级。 使用前应适当研磨(200目以下),并在120℃干燥4小时以上,然后放入干燥器中使用。 如果发现结块,应重新干燥。 制备的KBr空片应透明,与空气相比透光率应在75%以上。

    05.如果供试品是盐酸盐,由于在压片过程中可能发生离子交换现象,标准规定用KCL(也可作为溴化钾预处理后使用)代替溴化钾压片。 然而,KCL 压片和溴化钾压片后测得的光谱也可以进行比较。 如果两者没有区别,可以用溴化钾压片压片。

   06. 压片法所用试样量一般为1-2mg。 用天平称重后不可能添加,而且每个样品对红外光的吸收不一致,所以经常凭经验使用。 一般要求得到的光谱中的大部分吸收峰在10%~80%的透射率范围内。 如果强吸收峰的透过率太大(如大于30%),说明采样量太小; 反之,如果强吸收峰接近透光率0%,且为平峰,则说明采样量过多,此时应调整采样量重新测量。

   07、压片中KBr的用量一般在200mg左右。  KBr的用量应根据压片后片剂的厚度来控制。 一般平板的厚度应在0.5mm以下。 当厚度大于0.5mm时,通常可以在光谱上观察到。 干涉条纹,干扰测试产品的光谱。

   08、压片时,应先取试样,再研磨,再加入KBr再研磨,这样更容易混合。 研磨时应使用玛瑙研钵,因为玻璃研钵的内表面粗糙,容易粘附在样品上。 磨削时,沿同一方向(顺时针或逆时针)均匀施力。 研磨力不需要太大,将样品研磨至肉眼看不到小颗粒即可。 样品研磨后,应通过小漏斗倒入压片模具中,样品应尽可能均匀铺开。 因此,它会影响测量。 此外,如果片剂上出现不透明的白点,则表明磨碎的样品中有未研磨的小颗粒,应重新压片。

   09.待测样品应干燥,否则研磨后应在红外光下干燥几分钟。 样品研磨装入模具后,应连接真空泵至少2分钟,以进一步抽出样品中的水分,然后加压至0.8~1GPa(8~10T/cm2)2~  5分钟。 不吸尘会影响胶片的清晰度。

   10、压片模使用后,应将各部位擦干净,必要时用无水乙醇棉球擦干净,并存放在干燥器中,以免污染和生锈。


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